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讲讲气相色谱自动进样器产生分流歧视的三大原因
  • 发布日期:2020-03-29      浏览次数:1786
    •   在气相色谱自动进样器的分析中,样品的纯净性关系着分析结果的准确性,如果在进样过程中带入了杂质,那么就可能与待测物相互作用,从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。下面就来说一说气相色谱自动进样器分析中进样过程要做好的维护工作。
       
        衬管:衬管在仪器主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
       
        隔垫:隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,好的隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本低升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。
       
        气相色谱自动进样器的分流歧视,是指在一定分流比时不同组分的实际分流比有所差异的现象,这将造成进入色谱柱的样品组成与其原始组成不一致,从而影响甚至严重影响到分析结果的准确性。
       
        气相色谱自动进样器分流进样时产生分流歧视的三大原因:
       
        ①不均匀汽化。较复杂赝品中各组分的性质相差较大,沸点差也会偏大,加上汽化室温度也不可能太高,在进入汽化室到抵达分流点的段时间内,不同组分的气化状态将有所不同,而分流流量又是远大于进入色谱柱的流量,使得气化不够*的组分的实际分流量要稍大于气化*的组分,从而使得进入色谱柱的组成发生变化。
       
        ②扩散速度差异。不同组分扩散速度的不同将加剧抵达分流点时样品组成的不均匀度,从而产生分流歧视。
       
        ③分流比。在前两个因素的影响下,分流比较大时会扩大分流歧视的影响。因而,在柱容量允许和样品浓度合适的情况下,分流比适当小些为宜。
       
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