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如何选配适用的顶空进样器?
  • 发布日期:2023-05-25      浏览次数:1342
    • 顶空分析法是将待测样品置入密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱、质谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,是目前使用广泛的前处理方法。

      一、顶空分析法的分类  依据取样方式的不同,顶空分析方法主要有进样针式和管线式二大类,结合进样过程,又可分为手动进样,自动气密针进样,平衡式加压进样,定量环加压进样,静态-动态补偿式等五种进样方式。

      二、顶空分析法的特点  

      1、手动进样  在样品加热一定时间达到热平衡状态后,用注射器将样品取出,迅速拿到色谱或质谱上进样分析,这种方法使操作繁琐,对操作人员技术要求高,由于取样准确性,取样到进样过程温度变化的不可控,造成样品损失,因此准确性和重现性较差,一般适用于对样品结果的准确性要求不高的定性或定量检测。

      2自动气密针进样  样品加热一定时间达到热平衡状态后,通过可加热恒温的气密针将样品抽取,迅速转移到气相色谱或质谱仪器上进样分析,自动气密针进样采用可加热恒温的装针模块,使样品从恒温箱取出移动到进样口的过程中温度不发生改变,去除了样品在针筒内再凝结造成的损失,气密针取样时,不需向样品瓶内加压,减少了外来气体的污染引入和样品混匀带来的误差,反应了顶空瓶内样品的真实情况,而且灵敏度度很高,气密针进样时没有公用管线,并可根据要求随时改变进样量,在2次进样之间持续通入惰性气体吹洗,可最大限度减少样品之间的交叉污染,避免了鬼峰"的出现,但仪器需与色谱或质谱仪稳定连接,否则进样针与进样口位置对不准会造成气密针弯针现象。

      3、平衡加压进样   样品加热一定时间达到热平衡状态后,用导管通入载气加压,样品用外接载气一起进入色谱或质谱的进样口。该种进样方式操作繁琐,对实验人员技术要求和外接载气的压力稳定性都较高,否则造成进样量重现性差,进样后管线清洗麻烦,容易造成交叉污染。

      4、定量环加压进样  样品加热一定时间达到热平衡状态后,在样品瓶内加压,加压平衡后将样品引入定量环,然后六通阀转动将样品送入传输通道,经气相色谱或质谱仪器的载气带入进样口进样。这种进样方式进样量准确,对操作人员的技术水平要求低,样品检测的重现性和准确性较好,但进样量无法根据样品浓度进行调整,样品是由载气带入,在定量环内存在低倍稀释的问题,会导致灵敏度稍微下降,而且由于共用管线和阀残留影响,样品存在交叉污染的风险。

      5、静态-动态补偿进样   采用吹扫模式将样品瓶内气体置换,在样品加热一定时间达到热平衡状态后,用载气加压动态补偿进样,被分析样品在色谱载气推动下进入色谱或质谱仪进样口内,这种进样方式能自动使样品与氧气隔离,在加热条件下不被氧化,在后续的顶空提取过程中取样时间较短,由于样品瓶内气体分析组分进样量较大,灵敏度较高,但存在管线残留引起的交叉污染和色谱峰形展宽等风险。

      三、顶空进样器的选择

      目前,气密针式,定量环式,平衡加压式和静态-动态补偿四种进样方式均有对应的商品化顶空进样器,因此顶空进样器的采购选择性较多,用户应首先了解自已的工作需要,如样品的性质,检测项目的含量和复杂性,对精密度的要求等技术指标,再结合样本量的多少,产品的价格等选择一款自己适用的产品。



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